1.如何检查电极是否正常工作?
建议使用经认证的水标作为样品进行容量法或库仑法卡尔费休滴定,计算回收率。如果回收率在97-103%之间,则代表包括电极在内的整个系统工作正常。
a.检查容量法系统:先使用一个水标进行三次平行滴定度测试,然后再测试另一个不同水标的水含量,计算回收率。
b.检查库仑法系统:使用经认证的水标进行三次平行滴定并计算回收率。
工作介质的颜色是指示电极是否正常工作的另一个指标。
浅黄色是理想状态,而深黄色或浅棕色则代表存在指示问题。
如果发生这种情况,则应清洗指示电极。
2.电极可以在卡尔费休试剂中存放多长时间?
卡尔费休滴定电极是由玻璃和金属铂制成的。因此,电极不会受卡尔费休试剂的影响,在其中储存多长时间均可。
3.分子筛是否可以干燥后重复使用?还是应该更换?
分子筛当然可以干燥后重复使用。建议在200℃~300℃的温度下干燥至少24小时,在干燥器中冷却后转移至密封的玻璃瓶中储存。
4.平衡一般需要多长时间?
对于新填充的滴定杯,容量法的平衡通常需要大约2-4分钟,主要取决于反应速度(试剂类型——单/双组分试剂),库仑法的平衡则需15-30分钟。与卡氏炉联用,由于持续的气流影响,则可能需要略长的时间达到稳定的漂移。建议在首次滴定前稳定整个卡氏炉系统至少1小时。
在相同工作介质中的单次测量之间,平衡大约需要1-2分钟。平衡时会再次达到原始漂移值。
5.卡尔费休水分测定仪的的适宜清洗频率是多久?
关于何时清洗卡尔费休水分测定仪并没有严格的规定,清洗间隔很大程度取决于添加到滴定杯中的样品类型和数量。溶解性差、指示电极污染(表面上有沉积层)、由于大量样品引发记忆效应均是清洗仪器的合适理由。
漂移也是一个很好的判断指标。如果出现较高且不稳定的漂移值,则建议清洗滴定杯或重新填充工作介质。
6.如何清洗卡尔费休水分测定仪?
对于已安装的滴定杯,可以使用乙醇简单冲洗。如需彻底清洗,应将滴定杯从仪器中取出。水、甲醇等溶剂或清洁剂都可以用来清洗卡尔费休水分测定仪。如果遇到指示电极或库仑法发生电极受到污染的情况,浓硝酸也可作为氧化剂使用。
上述清洗方案都可以,但一定要记住:清洗过程的最后一步一定是用乙醇冲洗,然后在烘箱中适当干燥或使用吹风机(不高于50℃)去除尽可能多的附着水。
切勿使用酮类(如,丙酮)清洗卡尔费休水分测定仪!因为酮类物质会与甲醇发生反应释放出水分,如果清洗后的滴定杯中仍有残留的酮,它们会与卡尔费休试剂中的甲醇发生反应,可能会导致漂移值过高而无法开始任何滴定。
7.是否可以使用清洁剂或牙膏来清洗双铂针电极?
对于指示电极的清洗,通常使用醇类溶剂冲洗后用纸巾抛光即可。也可使用洗涤剂、牙膏或瑞士万通提供的抛光套件。
只需确保清洗完成后正确冲洗电极,去除所使用清洁剂的残留后,方可再次使用电极。
8.如何清洗有隔膜发生电极?
从滴定杯中取出发生电极后,处理掉阴极液,然后用水冲洗电极。
将发生电极垂直放置(如,在锥形瓶中),并用保护帽盖住电极连接器防止腐蚀;用几毫升浓硝酸填充发生电极,让酸流过隔膜;然后用水填充阴极室,并再次让液体流过隔膜;多次重复用水冲洗步骤,以确保残留的硝酸都从隔膜上冲走。
(请注意,如果污染程度较低,可以省略硝酸处理步骤!)
将一些甲醇倒入发生电极中以去除水分。重复此步骤几次,彻底去除残留水分。
在烘箱中或使用吹风机(不高于50℃)正确干燥电极。
完成此清洗步骤后,电极崭新如初,可再次用于滴定。
来源:LP实验与分析
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